研磨剤

Figure 3.13 Comparison of monocrystaliline a) and polycrstalline b) synthetic diamond grain shapes (SEM, 450X)
研磨は通常、ダイヤモンド、酸化アルミニウム(Al2O3)、およびコロイド懸濁液中の非結晶質二酸化ケイ素(SiO2)の研磨剤のうち1つ以上を使用します。

特定の材料に対しては、酸化セリウム、酸化クロム、酸化マグネシウムまたは酸化鉄が使用される場合があります。1920年代後半のことですが、ホイト [7] がマサチューセッツ州西リンにあるカーボロイ工場を訪ねたことについて述べています。そこで彼が目にしたのはサファイヤのベアリングがキャリアオイル中にあるダイヤモンドの粉末で磨かれていたのでした。彼はこの材料のいくつかを使用して焼結炭化物を作製し、1930年にこの研究を発表しました。

ダイヤモンド砥粒

ダイヤモンド砥粒は最初にキャリアペーストに導入されましたが、後にエアロゾルおよびスラリーが導入されました。最初に未加工の天然ダイヤモンドが使用され、今もなおMetaDiダイヤモンドペーストとして入手できます。 後に、人工ダイヤが取り入れられ、最初のものは天然ダイヤモンドと形態が似ている単結晶形でしたが、それから多結晶形になりました。

MetaDi IIダイヤモンドペーストおよびMetaDiサスペンションは合成単結晶ダイヤモンドを使用し、MetaDi シュープリームサスペンションおよびMetaDi ウルトラペーストは合成多結晶ダイヤモンドを使用します。図3.13に単結晶ダイヤモンドと多結晶ダイヤモンドの形状の違いを示します。研究では、単結晶ダイヤモンドと比較して、多結晶ダイヤモンドを使用する多くの材料について切削速度が高いことを示しました。

コロイダルシリカ

図 3.14 コロイダルシリカの中の非晶質シリカの粒子 (TEM, 300,000X)
コロイダルシリカは、後工程の前にウエハの表面のすべての損傷を取り除く必要がある単結晶シリコンのウエハを研磨するために初めて使用されました。シリカは非晶質でその溶液は基本pHがおよそ10までです。シリカの粒子は実際にほぼ球体 (図 3.14を参照) であり、研磨作業が遅いのは、化学的および機械的な作業両方に原因があります。

仕上げの研磨時にその他の研磨剤よりもコロイドシリカを使用した方が、損傷のない面をより簡単に作成することができます。エッチング液は、コロイダルシリカで研磨した表面に対して異なる反応をすることがあります。例えば、アルミナで磨いた場合に粒子のコントラストエッチを発生させるエッチング液は、代わりに粒子および、コロイダルシリカで研磨した場合に「平坦な」エッチのある双晶境界を明らかにしました。

コロイダルシリカを使用した場合、カラーエッチング液の反応性がよくなり、色の範囲が広くなり、鮮明な画像が得られます。しかし、試料の洗浄はさらに困難です。

手作業については、洗浄液に浸した綿塊を使用します。自動化システムについては、サイクルが終了する前の約10~15秒間は懸濁液の追加をやめます。最後の10秒で、布の表面を流水で流します。こうすれば、洗浄は簡単です。非晶質シリカは蒸発できる場合に結晶化します。結晶質シリカは試料を引っかくため、これは避ける必要があります。ボトルを開ける際、開口部の周りに形成された可能性のある結晶化した粒子を拭き取ってください。最も安全な方法は、使用する前に懸濁液を濾過することです。MasterMet 2にコロイダルシリカが入って結晶化を大きく遅らせているように、結晶化を最小限に抑えるために添加剤を使用します。

仕上げ用研磨

図 3.15 VibroMet 2 振動研磨機
定期検査については、1µmのような微細ダイヤモンド研磨剤が最終的な準備手順としては適切な場合があります。

伝統的に、MicroPolish IIの解凝集アルミナ粉末と懸濁液のように、水性の微粒アルミナ粉末および懸濁液が中程度の起毛バフでの仕上げ研磨に使われてきました。アルファアルミナ(サイズ0.3µm)およびガンマアルミナ(サイズ0.05µm)スラリー(または懸濁液)は、連続または単独での最終研磨に一般的に使用されます。MasterPrepアルミナ懸濁液は、ソル・ゲル法によって製造されたアルミナを使用し、伝統的な焼成工程によって製造されたアルミナ研磨剤よりも表面仕上げがより良いものになります。

焼成アルミナ研磨剤は、脱塊の操作に関わらず常にある程度の凝集を示す一方ソル・ゲルアルミナにはこの問題がありません。MasterMetコロイダルシリカの懸濁液(~10pH)は、作製が困難な材料に特に効果的な機械的作用および化学的作用の両方を起こす比較的新しい仕上げ用の研磨剤です。振動研磨機(図 3.15)は、多くの場合、特に平坦性を要求されるEBSD解析向けの最終的な研磨に使用されます。